薄层板温度对照表图(薄层板的用途)
薄层色谱法操作
1、在日光下观察,划出有色物质的斑点位置。在紫外灯(254nm或365nm)下观察有无暗斑或荧光斑点并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。荧光薄层板检测,荧光薄层板是在硅胶中掺入了少量荧光物质制成的板。
2、薄层色谱法的操作技术及要点主要包括选择薄层板、点样、展开、显色、检视与记录等方面。选择薄层板 薄层板是指将固定相涂布在玻璃板、塑料板或铝箔上的载体。常用的固定相有硅胶、氧化铝、微晶纤维素等,根据样品的性质和分离目的选择合适的固定相。薄层板的厚度应均匀,表面平整,无花斑、水印等缺陷。
3、薄层色谱法操作步骤如下:薄层板制备:将固定相和水按1:3的比例混合研磨,排除气泡后涂布于玻板上,厚度为0.2-0.3mm,晾干后在110℃下干燥,检查其均匀度。分类:手工制板分为无粘合剂的软板和含粘合剂的硬板。
4、在进行薄层色谱法实验时,点样后的薄层板应让溶剂自然挥发完全,之后才放入展开室进行展开。 展开过程应在密闭环境中进行,以确保色谱分离的效果。展距通常控制在8至15厘米,避免展开剂超过样点,一般不超过薄层板下端0.5厘米。
如何监测反应的进行程度(薄层色谱,高效液相色谱)
1、利用Rf值(移动距离与溶剂前行距离之比)来衡量斑点的移动程度。反应物和产物的Rf值可能不同,可以通过这种方式推测反应进度。高效液相色谱监测反应进程:取样和进样:从反应混合物中取样,使用自动进样器或手动注射器将样品注入到高效液相色谱仪中。
2、通过薄层色谱法,可以监测反应的进行程度,了解反应的转化率、产物的分布和杂质的情况等。高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种使用广泛的分离和分析技术,适用于大规模和高精度度的分析。它的主要步骤包括样品进样、分离、检测和数据处理。
3、因地制宜啊fengm05(站内联系TA)判断反应进行的程度,主要看原料反应的程度和产物生成的多少,最理想的情况是原料反应完了,全部都是产物。
薄层色谱法中Rf值的计算
在薄层色谱法中,Rf值是通过计算斑点中心到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离之比来确定的。具体公式为:Rf = 斑点中心到原点的距离 / 溶剂前沿到原点的距离。该值能够反映样品中各组分的迁移速率,进而帮助识别和定量分析。Rf值的计算涉及多个关键因素,其中溶质的性质扮演着重要角色。
Rf= a/b, TLC只是定性, 而不是定量的, 除非用层析板分离, 再抠出样品并称重。薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。
Rf值计算公式为:Rf=(移动距离(从基线到每个斑点的中心点))/(总距离(从起点到终点的距离))。总距离(从起点到终点的距离)可以通过测量得到,而移动距离(从基线到每个斑点的中心点)则需要仔细观察和测量。如果斑点形状不规则,可能需要更精确的测量方法,例如使用显微测量设备或图像处理软件进行测量。
薄层板活化时间和温度
1、-110℃烘30分钟。薄层板的活化:硅胶板于105-110℃烘30分钟,氧化铝板于150-160℃烘4小时,可得活性的薄层板。
2、在薄层色谱鉴别中硅胶薄层板需在110度烘30分钟条件下活化。薄层层析用的硅胶板放在105度环境中烘30分钟即可完成活化。刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化,活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力。
3、薄层板的活化条件为110度,30分钟。根据查询相关公开信息显示,把涂好的薄层板置于室温晾干,放在烘箱内加热活化,活化条件根据需要而定,硅胶板在烘箱中渐渐升温,维持105~110℃活化30min。
4、薄层层析用的硅胶板放在105度环境中烘30min即可完成活化。刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力。
5、实践证明,薄层板要控制在105度活化的韧性才效果最好。根据铺板的经验,一般是铺好后RT自然晾干,再放置烘箱105度活化0.5h。至于粘合剂,一般也就用0.6%CMC-Na,不过冬天制板一般增加粘合剂比例到5or4:1。